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熱重分析質譜儀的這些知識值得我們學習

發布時間: 2022-05-17  點擊次數: 865次
  熱重分析質譜儀就是將熱重分析儀(TGA)與質譜儀聯用,可以檢測到非常低含量的雜質,這一手段越來越受歡迎。然而,在實時監測時,TG-MS聯用會因多重反應同時發生或者高質量離子掩蓋低質量的而使結果變得混亂復雜。在此體系中加入氣相(GC),多重反應現象得以清楚的分離,低含量的雜質也能被清楚的檢測出來。
 
  儀器的創新點就在于:通過熱重加熱樣品,樣品會因揮發物的存在或者燃燒分解出氣體,這些氣體被傳輸到氣相儀中,化合物可收集在氣相的氣體存儲器中,進入氣體樣品循環或者沉積在管柱頭部,然后GC可將樣品進行分離,由質譜對峰加以識別。 由于質譜可以檢測材料非常低的含量,TG-GC/MS聯用成為質量控制、產品安全和產品開發一個強有力的手段。
 
  熱重分析質譜儀基本原理:
  熱重分析法(Thermogravimetric Analysis,TGA)是在程序控溫下,測量物質的質量與溫度關系的一種技術。一般地,現代熱重分析儀由四部分組成,分別是電子天平、加熱爐、程序控溫系統和數據處理系統(電腦)。通常地,TGA譜圖是由試樣的質量殘余率Y(%)對溫度T的曲線(稱為熱重曲線,簡稱TG)和/或試樣的質量殘余率Y(%)隨時間的變化率dY/dt(%/min)對溫度T的曲線(稱為熱重法,簡稱DTG)組成,開始時,由于試樣殘余小分子物質的熱解吸,試樣有少量的質量損失,損失率為(100-Y1)%;經過一段時間的加熱后,溫度升至T,試樣開始出現大量的質量損失,直至T2,損失率達(Y1-Y2)%;在T2到T3階段,試樣存在著其他的穩定相;然后,隨著溫度的繼續升高,試樣再進一步分解。圖中T,稱為分解溫度,有時取C點的切線與AB延長線相交處的溫度T1作為分解溫度,后者數值偏高。
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